Gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi (GC-MS), bir numune karışımındaki çeşitli bileşenleri tanımlamak için gaz kromatografisi ve kütle spektrometrisinin özelliklerini birleştiren analitik bir tekniktir. GC-MS, bazıları çevre analizi, uyuşturucu tespiti, adli soruşturmalar, havaalanı güvenliği ve bilinmeyen numunelerin tanımlanmasını içeren geniş bir uygulama yelpazesine sahiptir. GC-MS, küçük numune boyutlarında bile numune tanımlamadaki özgüllüğü nedeniyle adli analiz ve numune tanımlama için genellikle “altın standart” olarak kabul edilir.
İçindekiler
GC-MS cihazları
Gaz kromatografisi
Gaz kromatografisi (GC), hareketli faz olarak bilinen, genellikle helyum, nitrojen veya hidrojen olan bir taşıyıcı gaz içerir. Helyum gazı, GC cihazları için en yaygın kullanılan taşıyıcı gaz olmaya devam etse de, daha iyi ayırmalar için hidrojen gazı kullanılır. Durağan bir faz, inert bir katı destek üzerinde kolon adı verilen cam veya metal kılcal bir tüpün içindeki mikroskobik bir sıvı veya polimer tabakasıdır. Analiz edilen gazlı numune kolondaki sabit faz ile reaksiyona girerek hareketli fazdaki her bileşeni sabit faza maruz bırakır.
Hareketli fazdaki her bileşen, kolondaki durağan fazda farklı bir alıkonma süresine sahip olacak ve farklı zamanlarda ekstraksiyon yapacaktır. Bu, mobil faz dışında prensip olarak HPLC’ye benzer ve HPLC teknolojileri için sabit faz sırasıyla bir sıvı ve bir katıdır.
kütle spektrometrisi
Bir kütle spektrometresi, katı, sıvı veya gaz olabilen numune iyonlarının kütle-yük oranını ölçer. Numune elektronik bombardımana tabi tutularak iyonize edilir. Numunede görünen parçacıklar yüklenir ve parçalanır veya tüm yapılarını korur. Bu yüklü numuneler veya fraksiyone olmayan parçacıklar, kütle/yük oranlarına göre ayrılır. Bu, onları bir elektrik veya manyetik alana maruz bırakmayı ve yüklü parçacığın saptırılmış yolunu bir dedektöre hesaplamayı içerir. Ortaya çıkan spektrum, kütle/yük oranının bir fonksiyonu olarak algılanan iyonların sinyal yoğunluğudur. Çözünmeyen parça veya parçacıkların kütlelerini belirlemek ve kimyasal bileşimi netleştirmek için kullanılır.
kütle spektrometresi (GC-MS)
GC-MS, iki gaz kromatografisi (GC) ve kütle spektrometresi (MS) yöntemini birleştiren köprülü bir teknolojidir. Yukarıda tartışıldığı gibi, GC, numune karışımını içeren hareketli fazı sabit fazı içeren kolon boyunca zorlayarak numunedeki bileşenleri ayırmak için bir kılcal kolon kullanır. Numunedeki her bileşen, durağan faz için farklı bir afiniteye sahip olacaktır ve bu nedenle tutma süresi olarak bilinen farklı zamanlarda kolondan gazdan arındırılacaktır. Filtre molekülünün her bir bileşeni, daha sonra iyonize edilen, bir elektromanyetik alana tabi tutulan ve bir detektöre saptırılan bir kütle spektrometresi tarafından kolondan farklı zamanlarda yakalanır.
Her bir yüklü fraksiyonun ve fraksiyonlanmamış bileşenin yoğunluğu, kütle/yük oranının bir fonksiyonu olarak hesaplanır. Bu iki aracı birbirine bağlayarak, hangi aracın bağımsız olarak kullanılacağı konusunda daha kesin bir tanımlama sağlar. Kütle spektrometresini tek başına kullanmanın dezavantajı, numunenin saflığına bağlı olması ve benzer bir iyonlaşma modelini paylaşan iki farklı moleküler fragman olasılığının olmasıdır. Buna karşılık, tek başına GC kullanmanın dezavantajı, normalde aynı tutma süresine sahip olan ve bu nedenle aynı anda atılabilen birden çok partikül arasında ayrım yapamamasıdır.
Bu nedenle, iki aracın kombinasyonu hata olasılığını azaltır ve numunede ilgilenilen molekülün tanımlanmasının doğruluğunu artırır. Bu nedenle, kütle spektrometrisi, GC’de belirgin bir alıkonma süresine sahip bir molekülü tanımlarsa, iki yöntemin bir araya gelmesiyle numunede ilgilenilen bileşeni tanımlama güvenini artırır.
Kütle spektrometre dedektörü türleri
GC-MS için tipik dedektörler, dört kutuplu kütle spektrometreleridir. Dört kutup tarafından oluşturulan alandan geçen yüklü parçacıkların yolunu seçici olarak stabilize etmek veya kararsız hale getirmek için salınımlı elektrik alanlarını kullanan dört silindirik paralel çubuktan oluşur. Yüklü parçacıklar, belirli bir aralıkta kütle-yük oranında sistemden seçici olarak geçirilir. Çubukların potansiyelindeki değişiklik, çeşitli yüklü parçacıkların sistemden hızla geçmesine izin verir.
Bir dört kutuplu, etkili bir şekilde kütle seçici bir filtredir ve bir iyon tuzağına benzer, ancak bir dört kutuplu kütle analizörü, kapana kısılmış iyonları toplayan bir iyon tuzağına kıyasla iyonların sistemden geçmesine izin verecek şekilde tasarlanmıştır. Diğer bir yaygın dedektör, iyonları bir elektrik alanından hızlandırmak için bir elektrik alanı kullanan ve ardından dedektöre ulaşmak için gereken süreyi hesaplayan uçuş süresidir (TOF). Böylece, aynı yüke sahip parçacıklar aynı enerjilere sahip olacak ve hızları sadece kütlelerine bağlı olacaktır. Bu, dedektöre ulaşan ilk iyonların düşük kütleli iyonlar olacağı anlamına gelir.
GC-MS uygulamaları
GC-MS, birçok bilimsel disiplini kapsayan geniş bir uygulama yelpazesine sahiptir. GC-MS, organik kirleticilerin seviyelerini ölçmek için çevre bilimi konularında yaygın olarak kullanılmaktadır. Özellikle, bir numunede izleme ve biyolojik arıtma amacıyla farklı hidrokarbon türleri ayırt edildi. GC-MS, adli toksikoloji ve adli soruşturmaların yanı sıra kolluk kuvvetleri tarafından uyuşturucu tespiti için kullanılır. Bu teknoloji ayrıca patlayıcıları test etmek, anti-doping ve performans arttırıcı ilaçları tespit etmek için ve ayrıca güneş sisteminin diğer uydularından örnekleri analiz etmek ve araştırmak için astrokimyada kullanılmıştır.
kaynak:
https://www.news-medical.net/life-sciences/Gas-Chromatography-Mass-Spectrmetry-(GC-MS)-Applications.aspx
https://en.wikipedia.org/wiki/Gas_chromatography%E2%80%93kütle
https://www.thermofisher.com/us/en/home/industrial/mass-spectrmetry/mass-spectrmetry-learning-center/gas-chromatography-mass-spectrmetry-gc-ms-information.html
yazar: Özlem Güvenç Ağaoğlu
Diğer gönderilerimize göz at
[wpcin-random-posts]