DART-MS (kütle spektrometresi), bilimde kullanılan analitik bir yöntemdir. DART, Gerçek Zamanlı Doğrudan Analiz anlamına gelir. Spesifik numune hazırlığı olmaksızın nispeten kısa bir süre içinde çok çeşitli numuneleri analiz etmek için kullanılabilen bir kütle spektrometresi versiyonudur. Çeşitli farklı endüstriler, bir bileşiğin kimliğini araştırmak veya ürünlerinin kalitesini doğrulamak için DART-MS’ye güvenmektedir. Özellikle adli tıp, gıda, koku, toksikoloji, kalite kontrol ve çevre araştırmaları alanlarında popüler olan bu teknik kullanılarak numuneler katı, sıvı veya gaz olarak analiz edilebilmektedir.
İçindekiler
DART-MS nasıl geliştirildi?
Cody gibi portatif CW dedektörlerinde yaygın olan radyoaktif kaynaklara başarılı bir alternatif sağlamıştır. Tabanca dedektörlerinin üretimini ve kullanımını daha güvenli hale getirmek için atmosferik basınçlı bir iyon kaynağı yaratma girişiminde bulunuldu. DART böyle doğdu. 2000’li yılların başında, DART ve DESI (absorpsiyon) olarak bilinen başka bir yöntem olmasına rağmen, bugün 30’dan fazla farklı teknolojiyi kapsayan, ortam iyonizasyonunun temelini oluşturan en önemli gelişmelerden biri olarak kabul edilen DART sistemi kuruldu. . Ayrıca Elektrosprey İyonlaştırma) en iyi bilinenidir. Bununla birlikte, kütle spektrometresi, bir numunede bulunan bir veya daha fazla molekülün kütle-yük oranını (m/z) ölçmek için kullanışlı bir analitik araçtır. Bu ölçümler, numune bileşenlerinin tam moleküler ağırlığını hesaplamak için de sıklıkla kullanılabilir. Kütle spektrometreleri, moleküler ağırlık tayini gibi bilinmeyen bileşikleri tanımlamak, moleküllerin bileşimini ve kimyasal özelliklerini belirlemek ve bilinen bileşikleri ölçmek için yaygın olarak kullanılır. Her kütle spektrometresi, aşağıdaki gibi en az üç bileşenden oluşur:
• İyonizasyon kaynağı
• Küme çözümleyici
• İyon algılama sistemi
iyonlaşma kaynağı
Moleküller, hareket ettirilebilmeleri ve harici elektrik ve manyetik alanlar tarafından manipüle edilebilmeleri için gaz fazı iyonlarına dönüşürler. Bazı laboratuvarlar, biraz endüstriyel araba boyamaya benzeyen, nanoelektrosprey iyonlaştırma adı verilen bir teknik kullanır. Bu yöntem, deneysel gereksinimlere bağlı olarak pozitif veya negatif yüklü iyonların üretilmesine izin verir. Nanoelektrostatik püskürtme iyonizasyonu, küçük ölçekli bir kromatografik kolonun çıktısını doğrudan kütle spektrometresinin girişine bağlayabilir. Ek olarak, kolondan gelen akış 10–15 μm uçlu bir iğneden geçirilir.
küme çözümleyici
İyonizasyondan sonra iyonlar, kütle-yük oranlarına (m/z) göre sınıflandırılır ve ayrılır. Günümüzde her biri işleme hızı, ayırma doğruluğu ve diğer operasyonel gereksinimlerle ilgili ödünleşime sahip birçok kütle analizörü mevcuttur. Kütle analiz cihazı genellikle iyon tespit sistemi ile uyum içinde çalışır.
iyon algılama sistemi
Ayrılan iyonlar daha sonra ölçülür ve nispi bolluklarıyla birlikte m/z oranlarının saklandığı bir veri sistemine gönderilir. Kütle spektrumu, yoğunluklarına göre çizilen bir numunede bulunan iyonların m/z oranlarıdır. Kütle spektrumundaki her pik, numunedeki m/z benzersiz bileşenini temsil eder ve piklerin yükseklikleri, numunedeki farklı bileşenlerin nispi bolluklarını temsil eder.
DART-MS nasıl çalışır?
Gerçek zamanlı kütle spektrometrisinde doğrudan analiz, atmosferik basınç iyonizasyon yöntemidir. Bu yöntemle, işlenmemiş numuneler ve hatta tüm organizmalar, numune bütünlüğünü etkileme endişesi olmadan açık bir ortamda analiz edilebilir. Bu nedenle DART-MS, ortam laboratuvar koşullarında teslim edilir. İlk adım, kararsız helyum (He) veya nitrojen (N) atomları içeren bir sıcak gaz akımı kullanılarak analitlerin doğrudan çalkalanmasını içerir. Bu süreçte, numune alma açıklığının önünde, kütle spektrometresinin girişinde, iyonize parçacıklar numuneden kütle analiz cihazına aktarılarak serbest bırakılır. Pozitif iyon modunda çalışırken, analitin bu iyonizasyonu Penning iyonizasyonu, amonyum bağı veya protonasyon yoluyla gerçekleşir. Bu işlemler sırasıyla M+, [M+NH4] + veya [ H] + çeşit iyon üretir. Ancak negatif iyonlar da gözlenebilir.
DART-MS uygulamaları
DART yöntemi, çeşitli endüstrilerdeki uygulamalarda çeşitli malzemelerin analizi için uygundur. Çalışmalar, ilaç metabolitleri, sentetik organik moleküller, patlayıcılar, peptitler, organik metaller, oligosakkaritler ve toksinler gibi yüzlerce farklı kimyasalın, elementin ve molekülün analiz edilmesinde başarılı olduğunu göstermiştir. Çalışmalar, DART’ın bu maddeleri insan derisi, beton, asfalt, banknotlar, bavullar, meyveler, sebzeler, kağıt, giysiler ve daha fazlası gibi çeşitli yüzeylerde güvenilir bir şekilde algılayabildiğini göstermiştir. DART-MS’nin bu kadar geniş bir malzeme yelpazesini geniş bir yüzey listesinde doğru bir şekilde analiz etme yeteneği, erişim endüstrisindeki birçok uygulamada kurulmasına yol açmıştır. En önemli uygulamalarından bazıları, kullanımının sürekli olarak geliştirildiği ve son zamanlarda kızılötesi spektroskopi ve piroliz gazı kromatografisi ile birlikte optik mikroskopi elde etmek için bir yöntem olarak önerilen adli boya analizinde kullanım için genişletildiği adli analizi içerir. .
DART’ın bir başka güçlü uygulaması, ozon çalışmasının önemli bir uygulama olduğu çevresel faktörlerin incelenmesidir. Bu teknik, gazlı ortamlarda çalışabileceğinden, atmosferik havanın bileşimini analiz etmek için çok uygundur. DART’ın farmasötik uygulamaları, bu yöntemin iyice yerleştiği başka bir alandır. Bu teknoloji, farmasötik ilaçların potansiyel risklerini ve yan etkilerini belirlemenin yanı sıra bunların etkinliklerini ve özelleştirilmiş ilaç/farmasötik ürün dozajlarını belirlemeye yardımcı olmak için kullanılabilir. Son olarak DART, özellikle kontrollü maddelerin varlığını tespit etmek için birçok güvenlik uygulamasında da kullanılmaktadır. Bu, DART-MS’nin dünyadaki birçok kriminal laboratuvarın önemli bir parçası olmasının birçok nedeninden biridir.
Kütle spektrometresi kullanılarak biyomoleküllerin analizi
Kütle spektrometrisi, biyomoleküllerin analizi için hızla vazgeçilmez bir alan haline geliyor. 1970’lere kadar benzer bilgileri sağlayan tek analitik teknikler elektrodiyaliz, kromatografi veya ultrasantrifüjleme yöntemleriydi. Moleküler ağırlık dışındaki özelliklere dayandıkları için sonuçlar kesin değildir. Bu nedenle, bir makromolekülün tam moleküler ağırlığını bilmenin tek yolu, onu kimyasal bileşimine göre hesaplamaktır. Plazma desorpsiyonu (PD), hızlı atomik bombardıman (FAB) veya lazer desorpsiyonu (LD) gibi önceden var olan iyon emisyonuna dayalı desorpsiyon iyonizasyon yöntemlerinin geliştirilmesi, karmaşık biyomolekülleri analiz etmek için kütle spektrometrisinin uygulanmasına izin verdi.
glikan analizi
Oligosakkaritler, glikozidik bağlarla bağlanan birkaç monosakkaritin birleştirilmesiyle oluşan moleküllerdir. Oligosakkaritlerin kesin yapısının belirlenmesi, proteinlerin veya oligonükleotitlerinkinden daha karmaşıktır. Ek bileşenlerin tanımlanması, monosakkaritlerin izomerik doğasının ve doğrusal veya dallanmış oligosakkaritler oluşturma yeteneklerinin sonucunu içerir. Bir oligosakaritin yapısının bilinmesi, yalnızca monosakkaridin dizisinin ve dallanma modelinin belirlenmesini değil, aynı zamanda izomerin konumunu ve glikosidik bağlarının her birinin anormal konfigürasyonunu da gerektirir. Buzul biyolojisindeki gelişmeler, polisakkaritlerin ve polisakkaritlerin yapısı, biyosentezi ve biyolojisine ilişkin kapsamlı bir çalışmayı içerir. Kütle spektrometrisi (MS), glikomik ve glikobiyoloji alanında kolaylaştırıcı bir teknoloji olarak ortaya çıkmaktadır.
Lipit analizi
Lipitler, organik çözücülerde çözünen birkaç farklı molekül sınıfından oluşur. Metabolizmanın önemli bir parçası olan lipit profilleri, canlı bir sistemdeki lipitlerin (lipitler) yapısının ve işlevinin mekansal ve zamansal olarak ayrıntılı analizini ve genel karakterizasyonunu oluşturur. Lipitlerin kütle spektrometresi analizleri için birkaç yeni strateji geliştirilmiştir. En yaygın lipid metodolojileri arasında elektrosprey iyonizasyon (ESI) kaynakları ve üçlü-dörtlü lizatlar yer alır. Kütle spektrometresi kullanılarak, lipit yapısındaki sübstitüentlerin moleküler ağırlığını, elemental bileşimini, dallanma pozisyonunu ve doğasını belirlemek mümkündür.
Proteinlerin ve peptitlerin analizi
Proteinler ve peptitler, peptit bağları ile bağlanmış 20 amino asitlik gruplardan oluşan doğrusal polimerlerdir. Proteinler, transformasyondan sonra birçok değişikliğe uğrarlar ve bu tür modifikasyonlarla fonksiyon alanlarını genişletirler. Proteomik terimi, birlikte modifiye edilmiş, translasyon sonrası proteinler ve alternatif olarak eklenmiş varyantlar dahil olmak üzere canlı bir sistemdeki tam protein içeriğinin analizini ifade eder. Kütle spektrometrisi artık neredeyse tüm proteomik deneyler için kritik bir tekniktir. Moleküler kütlenin yanı sıra peptitlerin dizisinin kesin olarak belirlenmesine izin verir. Bu bilgi, protein tanımlaması, de novo dizileri ve çeviri sonrası değişikliklerin saptanması için iyi bir şekilde kullanılabilir.
Oligonükleotit analizi
Oligonükleotitler (DNA veya RNA), nükleotitlerin doğrusal polimerleridir. Azotlu bir baz, bir riboz şekeri ve bir fosfat grubundan oluşur. Oligonükleotitler, tRNA ve rRNA’da yaygın olarak bulunan veya ekzojen bileşiklerle etkileşimlerden kaynaklanan çeşitli anormal kovalent modifikasyonlara maruz kalabilir. Kütle spektrometrisi, bu modifikasyonların tanımlanmasında ve yapılarının yanı sıra oligonükleotit içindeki konumlarının belirlenmesinde önemli bir rol oynar. Oligonükleotidlerin sadece moleküler ağırlıklarının belirlenmesine değil, doğrudan veya dolaylı olarak sekanslarının belirlenmesine de izin verir.
kaynak:
https://www.chemguide.co.uk/analysis/masspec/howitworks.html
https://www.sciencedirect.com/topics/earth-and-planetary-sciences/mass-spectrometer
yazar: Özlem Güvenç Ağaoğlu
Diğer gönderilerimize göz at
[wpcin-random-posts]